原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在輻射能激發(fā)下產(chǎn)生的熒光發(fā)射強度,來確定待測元素含量的方法。
原子熒光光度計是利用硼氫化鉀或硼氫化鈉作為還原劑,將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價氣態(tài)氫化物(或原子蒸汽),然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器,在氬—氫火焰中原子化而形成基態(tài)原子。
原子熒光光度計的幾個常見問題分析:
1、點火問題
首先要檢查點火爐絲是否正常,如爐絲斷則需要更換爐絲,如爐絲亮但點不燃火焰,就需要檢查燃氣或控制閥,檢查爐絲與爐芯的位置是否合適。排除這些故障后儀器可正常點火。
2、靈敏度低
首先檢查爐絲是否老化,必要時更換爐絲。然后檢查原子化器位置是否偏移造成焦距的變化而影響儀器的靈敏度。調(diào)光不好,焦距不在爐芯中心也會造成儀器靈敏度低,這就需要重新調(diào)整爐芯和光路位置。載氣流量低,排廢太快,載流管或毛細管變形或折彎等原因,都會造成標準溶液無法正常原子化而導(dǎo)致儀器靈敏度降低,這就需要檢查儀器的進樣系統(tǒng),有必要時需更換儀器進樣系統(tǒng)管路。
3、信號不穩(wěn)定
排除上述問題后,仍發(fā)現(xiàn)部分儀器熒光信號不穩(wěn)定、跳動大,造成儀器的穩(wěn)定性、重復(fù)性無法達到檢定規(guī)程的要求。降低儀器的燈電流和負高壓后信號值仍不穩(wěn)定,這時需要檢查儀器所處的環(huán)境是否有強光干擾,儀器的檢測窗口若有強光照射,會引起儀器熒光信號不穩(wěn)定,這就需要遮光進行檢定。然后觀察儀器的火焰是否跳動,若有明顯跳動則檢查儀器抽排風口是否抽力太大,有氣流影響而造成儀器火焰不穩(wěn)定。