從原料源頭把控產(chǎn)品品質(zhì)
良好的性能來自一絲不茍的執(zhí)著15000622093
ICP-OES是以電感耦合等離子體(inductively coupled plasma,簡稱為ICP)作為激發(fā)光源的發(fā)射光譜分析方法,是光譜分析中研究較為深入和應(yīng)用較為廣泛的分析技術(shù)之一。ICP-OES是指電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,可用于地質(zhì)、環(huán)保、化工、生物、醫(yī)藥、食品、冶金、農(nóng)業(yè)等方面樣品中七十多種金屬元素和部分非金屬元素的定性、定量分析。
ICP-OES的分析原理
電感耦合等離子體焰矩溫度可達(dá)6000~8000K,當(dāng)將試樣由進樣器引入霧化器,并被氬載氣帶入焰矩時,則試樣中組分被原子化、電離、激發(fā),以光的形式發(fā)射出能量。不同元素的原子在激發(fā)或電離時,發(fā)射不同波長的特征光譜,故根據(jù)特征光的波長可進行定性分析;元素的含量不同時,發(fā)射特征光的強弱也不同,據(jù)此可進行定量分析,其定量關(guān)系可用下式表示:
I=aC^b
式中:I—發(fā)射特征譜線的強度;
C—被測元素的濃度;
a—與試樣組成、形態(tài)及測定條件等有關(guān)的系數(shù);
b—自吸系數(shù),b≤1
ICP-OES的常見問題
(一) ICP-OES可以直接測試化合物的含量嗎?
解答:不可以,ICP-OES只能測試單個元素的含量,無法直接測試化合物的含量。如果需要測試某個化合物的含量,必須先測試化合物中某個金屬離子的含量,再通過化合物的分子式將其轉(zhuǎn)換為該化合物的含量。
(二) ICP-OES測試對樣品量有什么要求?
解答:ICP-OES測試一般是根據(jù)樣品中的成分含量的多少而決定稱樣量的,含量越低,稱樣量越大。不同的樣品類型和測試標(biāo)準(zhǔn)都會有不同的要求。一般情況下保證10g的樣品量的情況下,基本上能滿足測試要求。
(三) ICP-OES與XRF的差異在哪里?
解答:ICP-OES電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀屬于定量分析儀器,測試結(jié)果準(zhǔn)確性高,其檢出限較低,可以達(dá)到1ppm。而XRF屬于半定量儀器,測試結(jié)果準(zhǔn)確性較差,其檢查限較高,一般含量需要0.1%以上的才能檢測的出。
(四) ICP-OES測試對樣品的形狀有要求嗎?
解答:ICP-OES測試對樣品的形狀無特殊要求,只需要該樣品能用各種酸將其從固態(tài)轉(zhuǎn)換為液體即可。
ICP-OES與ICP-MS的區(qū)別
1、容易使用度不同:
在日常工作中,從自動化來講,ICP-OES是成熟的,可由技術(shù)不熟練的人員來應(yīng)用制定的方法進行工作。
ICP-MS的操作直到現(xiàn)在仍較為復(fù)雜,自1993年以來,盡管在計算機控制和智能化軟件方面有很大的進步,但在常規(guī)分析前仍需由技術(shù)人員進行精密調(diào)整,ICP-MS的方法研究也是很復(fù)雜及耗時的工作.
2、試樣中的總固體溶解量不同:
在常規(guī)工作中,ICP-OES可分析10%TDS的溶液,甚至可以高至30%的鹽溶液。
在短時期內(nèi)ICP-MS可分析0.5%的溶液,但大部分分析人員樂于采用最多0.2%TDS的溶液。當(dāng)原始樣品是固體時,與ICP-OES相比,ICP-MS需要更高倍數(shù)的稀釋,其折算到原始固體樣品中的檢出限顯示不出很大優(yōu)勢的現(xiàn)象也就不令人驚奇了。
3、線性動態(tài)范圍LDR不同:
ICP-MS具有超過105的LDR,各種方法可使其LDR開展至108,但不管如何,對ICP-MS來說:高基體濃度會導(dǎo)致許多問題,而這些問題的最好解決方案是稀釋,正由于這個原因,ICP-MS應(yīng)用的主要領(lǐng)域在痕量/超痕量分析。
ICP-OES具有105以上的LDR且抗鹽份能力強,可進行痕量及主量元素的測定,可測定的濃度高達(dá)百分含量,因此,ICP-OES外加ICP-MS,或GFAAS可以很好地滿足實驗室的需要。
4、精密度不同:
ICP-MS的短期精密度一般是1~3% RSD,這是應(yīng)用多內(nèi)標(biāo)法在常規(guī)工作中得到的。長期(幾個小時)精密度為小于5%RSD。使用同位素稀釋法可以得到很好的準(zhǔn)確度和精密度,但這個方法的費用對常規(guī)分析來講是太貴了。
ICP-OES的短期精密度一般為0.3~2%RSD,幾個小時的長期精密度小于3%RSD。
5、樣品分析能力不同:
ICP-MS有驚人的能力來分析大量測定痕量元素的樣品,典型的分析時間為每個樣品小于5分鐘,在某些分析情況下只需2分鐘。Consulting實驗室認(rèn)為ICP-MS的主要優(yōu)點即是其分析能力。
ICP-OES光譜儀的分析速度取決于是采用全譜直讀型還是單道掃描型,每個樣品所需的時間為2或6分鐘,全譜直讀型較快,一般為2分鐘測定一個樣品。
ICP-OES可用于測定原油中的30多種元素,主要有Fe.Na.Mg.Ni.V.Ca.Pb.Mo.Mn.Cr.Ca.Ba.As;可用于測量汽油中的鐵、錳、鉛、硅;可用于潤滑油中的添加劑、磨損元素的測定;可用于基礎(chǔ)油中多元素測定;可用于甲醛中鈉元素的測定;油田示蹤劑的測定。
ICP-OES具有高分辨率、高靈敏度、廣泛的線性范圍和快速分析速度等優(yōu)點,被廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品、醫(yī)藥、化工等領(lǐng)域中的元素分析。
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